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原子荧光光谱分析法测定的应用实例
发布时间:2018-05-14   点击次数:448次
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

1、原子荧光法测定农产品中砷

 

1)前处理:按照GB/T5009.11-2003的方法,取样品0.5-5.0克,置于50ml小烧杯中或小三角瓶中,加10ml硝酸,0.5ml高氯酸,1.25ml硫酸,盖上小漏斗,放置过夜。置于电热板上低温消解1-2小时后,提高温度消解,直至高氯酸烟冒尽时取下。冷却后转移至25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲,定容,30分钟后上机测定。

2)仪器条件:AFS230原子荧光分光光度计灯电流:60mA;负高压:300V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的盐酸作载流,1.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
 

2.原子荧光法测定农产品中汞

1)前处理:按照GB/T5009.17-2003的方法,取样品0.3-0.5克,不要超过0.5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30-60min,再置于微波消解仪中,分三步完成消解步骤。*步让温度升至100度左右保持10分钟,第二步让温度升至150度保持10分钟,第三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后,取出冷却,用0.02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中,并用其定容。摇匀后上机测定。

2)AFS230原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:270V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流,0.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
 

3.原子荧光法测定土壤中砷、汞

1)前处理:按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法,取0.5克左右的样品置于50ml比色管中,加入1+1的王水10ml,在沸水浴中加热消解2小时,其间摇动两三次,取下冷却,定容。澄清或过滤后上机测定汞;澄清或过滤后分取5ml于25ml比色管中,加入2.5ml5%的硫脲和抗坏血酸的混合溶液,2ml盐酸,定容后30分钟上机测定。

2)仪器条件:砷:AFS230原子荧光分光光度计灯电流:60mA;负高压:250V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,8,16,32,64,80.0,ug/L。用5%的盐酸作载流,1.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。汞:AFS230原子荧光分光光计,灯电流:30mA;负高压:240V;其它条件都为仪器默认即可;标准曲线浓度为0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L,标准曲线用汞保存液定容。其中汞保存液为0.02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作载流,0.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
 

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