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技术支持

原子吸收光谱采用的三大原子化方法
发布时间:2017-03-20   点击次数:1165次
  原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。
  1火焰原子化其过程。在这过程中,大致分为两个主要阶段:
  (1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依靠于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。
  (2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依靠于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,轻易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难
  2石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:
  (1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。
  (2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的条件下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能碰到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。
  (3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。
  3氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原天生共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引进火焰或加热的石英管中,进行原子化。

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