返回首页 在线留言 联系我们
首页 > 技术支持 > 原子荧光光谱仪仪器工作参数的选择

技术支持

原子荧光光谱仪仪器工作参数的选择
发布时间:2016-09-26   点击次数:783次
一、原子荧光光谱仪开关机顺序
(1)开机顺序 打开计算机,进入Windows操作系统后,打开气源,再依次开启荧光仪主机、氢化物发生装置、自动进样器,进入AFS工作站。
(2) 关机顺序 退出AFS工作站,依次关闭荧光仪主机、氢化物发生装置自动进样器,关闭计算机,并断电、关气。
二、原子荧光光谱仪光路调节
打开主机电源后,灯室内的空心阴极灯一般白发点亮。将调光器放置在原子化器上方,调节原子化器高度旋钮,使元素空心阴极灯发出的光斑落在原子化器石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点上。光斑位置的调整一般是靠调节灯架上的固定螺丝来进行。光路调节正常后取下调光新装或更换空心阴极灯时都应进行光路调节。
三、原子荧光光谱仪仪器工作参数的选择
对检测结果有一定影响的仪器参数主要有:光电倍增管负高压、灯电流、原子化器温度、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、读数时问和延迟时间。
(1) 光电倍增管(PMT)负高压 光电倍增管负高压是指施加于光电倍增管两端的电压。光电倍增管的作用是把光信号转换成电信号、并放大,放大倍数与施加在光电倍增管两端的电压(负高压)有关,在一定范围内负高压荧光强度(If)与负高压(一HV)成正比。负高压越大,放大倍数越大,荧光强度也越大,但同时暗电流等噪声也相应增大。据研究,当光电倍增管负高压在200——500V之间时,其信噪比(S/N)是恒定的。因此,在满足分析要求前提下,光电倍增管负高压尽量不要设置太高。
(2) 灯电流 采用脉冲供电方式的激发光源,包括空心阴极灯和高性能空心阴极灯,脉冲灯电流的大小决定了激发光源发射强度的大小,在一定范围内荧光强度和检测灵敏度随着灯电流的增加而增大。但灯电流过大时,会发生自吸现象,而且噪声也会增大,同时会缩短灯的寿命。不同元素灯的灯电流与荧光强度的关系不尽相同。
(3) 原子化器温度 原子化器温度是指石英炉芯内的温度,即预加热温度。当氢化物通过石英炉芯进入氩氢火焰原子化之前,适当的预加热温度,可以提高原子化效率、减少荧光猝灭效应和气相干扰。有实验表明,对于屏蔽式石英炉原子化器,200°C是较佳的预加热温度;一般通过点燃石英炉芯出口外围缠绕的电点火炉丝10——15min就可达到较佳的预加热温度。原子化器温度与原子化温度(即氩氢火焰温度)不同,氩氢火焰温度约为780°C。
(4) 原子化器高度 原子化器高度是指原子化器顶端到透镜中心水平线的垂直距离,即火焰的相对观测高度。原子化器高低在一定程度上决定了激发光源照射在氩氢火焰的位置,从而影响到荧光强度。高度数值越大,原子化器越低,氩氢火焰的位置越低。一般而言,氩氢火焰中心线的原子蒸气密度zui大,而火焰中部的原子蒸气密度大丁其它部位,因此,合适的原子化器高度能使激发光源照射到氩氢火焰中原子蒸气密度zui大处,从而获得zui强的原子荧光信号。
(5) 载气和屏蔽气流量 目前绝大多数原子荧光光谱仪都采用氩气作为工作气体,氩气在工作中同时起载气和屏蔽气的作用,流量大小多通过专用软件设定后由仪器自动控制。
反应条件一定时,载气流量的大小对氩氢火焰的稳定性和荧光强度的影响较大。偏小的载气流量,会导致氩氢火焰不稳定,测量重现性差;当载气流量极小时,由于氩氢火焰很小,可能检测不到荧光信号;载气流量偏大时,原子蒸气会被稀释,测量的荧光信号值会降低;过大的载气流量还可能导致氩氢火焰被冲断而无法形成,得不到测量信号。
屏蔽气流量偏小时,氩氢火焰肥大,信号不稳定;屏蔽气流量偏大时,氩氢火焰细长,信号也不稳定,并且灵敏度下降。
(6) 读数时间和延迟时间 读数时间[t(r)]是指进行分析采样的时间,即空心阴极灯以事先设定的灯电流发光照射原子蒸气激发产生荧光的整个过程。实验中可根据If-T关系曲线形状来优化渎数时间,它与蠕动(注射)泵的泵速、还原剂浓度、进样体积、气流量等因素有关。确定合适的读数时间非常重要,以峰面积积分计算时能将整个荧光峰全部纳人为zui佳。
延迟时间[t(d)]是指当试样与还原剂开始反应后,产生的氢化物(或蒸气)到达原子化器所需要的时间。设置合适的延迟时间,可以有效地延长灯的使用寿命,并减少空白噪声。当读数时间固定时,过长的延迟时间会导致读数采样滞后,损失测量信号;过短的延迟时间会减少灯的使用寿命,增加空白噪声。 

分享到:

返回列表 | 返回顶部
上一篇 : 原子荧光光谱仪是七十年代发展起来的光谱技术    下一篇 :  金索坤原子荧光形态分析仪样品的前处理
网站首页 公司简介 产品中心 应用案例 技术支持 企业动态 联系我们
主营产品导航:测金仪,原子荧光分光光度计,原子荧光形态分析仪,液相色谱原子荧光联用仪
北京金索坤技术开发有限公司 版权所有 总访问量:189524
GoogleSitemap 网址:www.chinaafs.com 技术支持:中国化工仪器网 ICP备案号:京ICP备11009289号-2 营业执照
点击这里给我发消息

中国化工仪器网

高级会员

高级会员

8

推荐收藏该企业网站
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站

免责声明: 本站资料及图片来源互联网文章,本网不承担任何由内容信息所引起的争议和法律责任。所有作品版权归原创作者所有,与本站立场无关,如用户分享不慎侵犯了您的权益,请联系我们告知,我们将做删除处理!